Термогравиметрия (ТГ) — это метод термического анализа, основанный на непрерывном измерении массы образца как функции температуры (или времени) в условиях программируемого температурного воздействия и контролируемой газовой среды.
Физико-химическая сущность метода
Суть метода заключается в регистрации изменения массы вещества, обусловленного протеканием химических реакций или физико-химических превращений при нагревании (или охлаждении). Потеря или прирост массы является следствием выделения летучих продуктов разложения, взаимодействия с окружающей атмосферой (окисление, восстановление, адсорбция) или фазовых переходов, связанных с изменением состава.
ТГ позволяет:
-
Количественно определить содержание компонентов в многофазных системах;
-
Установить температурные интервалы термической стабильности;
-
Исследовать кинетику гетерогенных реакций;
-
Оценить влияние атмосферы на механизм превращений.
Важно
-
ТГ фиксирует только изменение массы.
-
Если в веществе идет фазовый переход (плавление, перестройка кристаллической решетки) без потери веса — термогравиметрия его не увидит.
Ключевые аналитические параметры
Результатом измерений является термогравиметрическая кривая (ТГ-кривая) — монотонно убывающая (или возрастающая) функция массы от температуры. Производная этой кривой по времени или температуре — дифференциальная термогравиметрическая кривая (ДТГ) — позволяет точно определять температуры начала, максимума и окончания каждой стадии процесса.
-
Tнач — экстраполированная температура начала разложения;
-
Tmax — температура максимальной скорости потери массы;
-
Δm — изменение массы на каждой стадии (в % или мг);
-
Остаточная масса при конечной температуре.
Области применения ТГ.
1. ПОЛИМЕРЫ, ПЛАСТМАССЫ И КОМПОЗИТЫ
- Определение состава композитов: Сколько в пластике стекловолокна (или углеродного волокна), а сколько матрицы (смолы)? (Метод: нагрев в азоте до 600°C — сгорает полимер; остается наполнитель).
- Сажа/технический углерод в резине: Сколько в шине сажи? Это критический параметр прочности и износостойкости.
- ПВХ-кабель: Содержание пластификатора (потеря массы при ~200°C) и мела (разложение при ~700°C с выделением CO₂).
- Термостабильность: До какой температуры можно греть деталь, чтобы она не начала разлагаться и дымить?
2. НЕФТЕХИМИЯ И ТОПЛИВО
- Характеристика угля и сланцев: Содержание влаги, летучих веществ, углерода и зольность.
- Испарение масел: Определение фракционного состава нефти (легкие, средние, тяжелые фракции) без разгонки, просто нагревом на весах.
- Коксование: Скорость образования кокса на катализаторах крекинга (катализатор загрязняется углеродом, его сжигают в ТГ и смотрят процент).
3. МЕТАЛЛУРГИЯ И ПОРОШКОВАЯ МЕТАЛЛУРГИЯ
- Коррозия/Окисление: Нагрев металла на воздухе — кривая ТГ растет (привес за счет кислорода). Так узнают температуру начала окалинообразования.
- Восстановление оксидов: Нагрев руды в водороде — кривая ТГ "ползет" вниз (кислород уходит). Контроль процесса производства металлов.
- Карбонитрирование: Контроль содержания углерода в покрытиях.
4. СТРОИТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ (Цемент, Гипс, Бетон)
- Гипс: Определение воды гидратации. Сколько в гипсе полугидрата (строительный гипс), а сколько двуводного (сырье)? Это прямо влияет на скорость схватывания.
- Цемент: Содержание карбоната кальция (известняк) и гидроксида кальция (гашеная известь). Контроль качества клинкера.
- Бетон: Карбонизация бетона (сколько бетон впитал CO₂ из воздуха за годы службы — деградация арматуры).
5. ФАРМАЦЕВТИКА (Разработка лекарств)
- Влажность: Контроль остаточных растворителей и воды в таблетках и порошках (слишком много воды — лекарство испортится).
- Совместимость компонентов: Не реагирует ли действующее вещество с оболочкой капсулы при нагреве (хранение в жару)?
- Зольность: Соответствие стандартам фармакопеи по неорганическим примесям.
6. ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
- Масла и жиры: Окислительная стабильность (как быстро прогоркнет масло?).
- Содержание влаги и золы: В муке, специях, сухих завтраках (соответствие ГОСТу).
- Крахмал: Температура желатинизации (связана с потерей воды).