Термогравиметрия (TGA)

Термогравиметрия (ТГ) — это метод термического анализа, основанный на непрерывном измерении массы образца как функции температуры (или времени) в условиях программируемого температурного воздействия и контролируемой газовой среды.

Физико-химическая сущность метода

Суть метода заключается в регистрации изменения массы вещества, обусловленного протеканием химических реакций или физико-химических превращений при нагревании (или охлаждении). Потеря или прирост массы является следствием выделения летучих продуктов разложения, взаимодействия с окружающей атмосферой (окисление, восстановление, адсорбция) или фазовых переходов, связанных с изменением состава.

ТГ позволяет:

• Количественно определить содержание компонентов в многофазных системах;

• Установить температурные интервалы термической стабильности;

• Исследовать кинетику гетерогенных реакций;

• Оценить влияние атмосферы на механизм превращений.

Важно

• ТГ фиксирует только изменение массы.

• Если в веществе идет фазовый переход (плавление, перестройка кристаллической решетки) без потери веса — термогравиметрия его не увидит.

Ключевые аналитические параметры

Результатом измерений является термогравиметрическая кривая (ТГ-кривая) — монотонно убывающая (или возрастающая) функция массы от температуры. Производная этой кривой по времени или температуре — дифференциальная термогравиметрическая кривая (ДТГ) — позволяет точно определять температуры начала, максимума и окончания каждой стадии процесса.

• T_нач — экстраполированная температура начала разложения;

• T_max — температура максимальной скорости потери массы;

• Δm — изменение массы на каждой стадии (в % или мг);

• Остаточная масса при конечной температуре.

Области применения ТГ.

1. ПОЛИМЕРЫ, ПЛАСТМАССЫ И КОМПОЗИТЫ

• Определение состава композитов: Сколько в пластике стекловолокна (или углеродного волокна), а сколько матрицы (смолы)? (Метод: нагрев в азоте до 600°C — сгорает полимер; остается наполнитель).
• Сажа/технический углерод в резине: Сколько в шине сажи? Это критический параметр прочности и износостойкости.
• ПВХ-кабель: Содержание пластификатора (потеря массы при ~200°C) и мела (разложение при ~700°C с выделением CO₂).
• Термостабильность: До какой температуры можно греть деталь, чтобы она не начала разлагаться и дымить?

2. НЕФТЕХИМИЯ И ТОПЛИВО

• Характеристика угля и сланцев: Содержание влаги, летучих веществ, углерода и зольность.
• Испарение масел: Определение фракционного состава нефти (легкие, средние, тяжелые фракции) без разгонки, просто нагревом на весах.
• Коксование: Скорость образования кокса на катализаторах крекинга (катализатор загрязняется углеродом, его сжигают в ТГ и смотрят процент).

3. МЕТАЛЛУРГИЯ И ПОРОШКОВАЯ МЕТАЛЛУРГИЯ

• Коррозия/Окисление: Нагрев металла на воздухе — кривая ТГ растет (привес за счет кислорода). Так узнают температуру начала окалинообразования.
• Восстановление оксидов: Нагрев руды в водороде — кривая ТГ "ползет" вниз (кислород уходит). Контроль процесса производства металлов.
• Карбонитрирование: Контроль содержания углерода в покрытиях.

4. СТРОИТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ (Цемент, Гипс, Бетон)

• Гипс: Определение воды гидратации. Сколько в гипсе полугидрата (строительный гипс), а сколько двуводного (сырье)? Это прямо влияет на скорость схватывания.
• Цемент: Содержание карбоната кальция (известняк) и гидроксида кальция (гашеная известь). Контроль качества клинкера.
• Бетон: Карбонизация бетона (сколько бетон впитал CO₂ из воздуха за годы службы — деградация арматуры).

5. ФАРМАЦЕВТИКА (Разработка лекарств)

• Влажность: Контроль остаточных растворителей и воды в таблетках и порошках (слишком много воды — лекарство испортится).
• Совместимость компонентов: Не реагирует ли действующее вещество с оболочкой капсулы при нагреве (хранение в жару)?
• Зольность: Соответствие стандартам фармакопеи по неорганическим примесям.

6. ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ

• Масла и жиры: Окислительная стабильность (как быстро прогоркнет масло?).
• Содержание влаги и золы: В муке, специях, сухих завтраках (соответствие ГОСТу).
• Крахмал: Температура желатинизации (связана с потерей воды).